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奧氏體不鏽鋼鍛後空冷態試樣金相檢測分析報告

来源:欧洲杯网上在哪买球钢业 日期:2021-04-30 00:27:08 人气:112

 金相是材料檢測最直觀方便的方法,也是成本相對低廉的檢測手段,是檢測材料內部組織最主要的手段之一。


一、金相試樣處理過程


  采用线切割设备将实验钢切为直径为10mm高度为10mm的圆柱形试样,样品个数为15个,每一种成分的试验钢试样为5个,保留一个备用样品。线切割后的试样为锻后空冷态,每个成分选取4个试样进行1150℃固溶处理,固溶处理后每个成分保留一个试样,其他三组试样分别在700℃、800℃、900℃进行14小时时效处理实验。制样过程如下:


  ①. 粗磨


     在黑色120目砂纸上进行上。在实验室的水龙头下进行水磨,保持试样平整,用力磨掉试样表面的薄层,露出金属层。


  ②. 细磨

 

     依次用黑400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂纸磨光,再换成白色金相砂纸依次使用白600目、800目、1000目、1200目、1400目、1600目、2000目,再进行抛光。

  

  ③. 抛光


    抛光时要紧握样品,防止在在抛光时,样品从手中飞出。用力须适中,用力过猛会导致样品出现新的划痕,用力太轻则会使抛光时间大大增加。因为奥氏体不锈钢基底为白色,腐蚀时间稍长就会迅速变脏、变黑,通过对各种腐蚀溶液进行尝试,都未能达到较好的效果,其中包括硝酸-酒精溶液、CuCl2溶液、FeCl3溶液、苦味酸等。之後參考文獻,按表配制本實驗所用金相腐蝕劑,該腐蝕劑爲慢性腐蝕劑,腐蝕時間在3分鍾左右效果較好,過程便于控制,對奧氏體不鏽鋼腐蝕劑的選擇是一個很好的參考。該腐蝕劑失效時間快,需現配現用。將樣品磨好並抛光後,在實驗室配置好試劑。氫氟酸爲劇毒物質,在進行腐蝕劑的配置和使用時必須佩戴口罩和手套,若腐蝕劑濺射而出,須立即用大量清楚清洗幹淨。


  腐蚀过程:将配置好的腐蚀液倒入烧杯中,在另一烧杯中装入饱和Na2CO3溶液用以中和腐蝕液。用筷子夾住抛光後的樣品浸入腐蝕液燒杯時,開始計時,在3分45秒時取出樣品,馬上用清水沖洗,再用鑷子夾住樣品放入碳酸鈉溶液中進行中和。中和一分鍾左右,之後先後使用自來水、酒精沖洗,放入試樣袋中,最後使用金相顯微鏡觀察其組織結構。


二、金相檢測結果分析


  ①. 201不锈钢锻后空冷态金相组织


    图为201不锈钢锻后空冷态金相照片,试样表面存在明显颜色不同的区域,基体为奥氏体,条状组织由XRD检测结果为α-Fe相。通过金相显微镜观察到的锻后空冷态201不锈钢,组织致密,晶粒细小,没有宏观裂纹、大型夹杂物,但是存在一些显微孔洞,1#(0.14%N)试样最为明显。通过Image-Pro Plus 6.0软件标定晶粒直径,结果如表3.2所示。根据标准JISG0551-1998,如表3.3为金属晶粒度等级对应的晶粒大小,晶粒度越高,晶粒越细。本课题研究的201不锈钢晶粒等级在5到7级之间。对于1#(0.14%N)试样晶粒较大的原因为:试样随着氮含量的增加,晶粒减小。


  ②. 201不锈钢固溶态金相组织


    采用金相显微镜对201不锈钢1150℃固溶处理后的显微组织进行观察,如图3.4所示,在晶界处出现腐蚀坑,三种样品均有条状组织α-Fe相存在,与锻后空冷态相比,试验钢在固溶处理之后晶粒明显增大。在金相显微镜1000倍下观察发现,条状组织大小不均,有一定方向性,断断续续。为对条状组织进行定性判断,采用扫描电镜及EDS对组织进行分析。发现该组织成分与基体几乎一致,氮元素的峰值较低,可能仪器对对低原子序数元素,也可能样品中的氮含量太低,仪器检测难度较大。文献[49]中指出铁素体的溶氮量较少,与本次实验结果一致,可以判定金相中的条状组织为α-Fe相。


  ③. 201不锈钢不同温度时效态金相组织


    图为201不锈钢700℃时效试样的金相组织图,晶粒大小比固溶态时增大,经过对比可以发现。三个试样的晶界中均出现了条状组织,1#(0.14%N)试样最多,3#(0.19%N)试样最少。1#(0.14%N)试样出现腐蚀不均匀的情况,2#(0.16%N)试样晶界变粗,3#(0.19%N)试样晶界变浅。


    图为201不锈钢800℃时效试样的金相组织图,经过对比可以发现1#(0.14%N)试样中钢中的组织略微粗大,再结晶比较充分;2#(0.16%N)试样的晶粒大小仅次于1#(0.14%N)样;3#(0.19%N)试样的晶粒最小,再结晶充分。与700℃时效相同,800℃时效的三个试样的晶界中均出现了条状组织,1#(0.14%N)试样最多,2#(0.16%N)试样其次,3#(0.19%N)试样最少。说明随着氮含量的增加,晶体内的条状组织减少,与图3.5相比较,同一试样的条状组织随时效温度的增加而减少。1#(0.14%N)试样的晶界细小,3#(0.19%N)试样的晶界最为粗大,3#(0.19%N)试样的析出相数量最多。当有化合物相从晶界析出时,晶界会变粗,导致晶界贫铬,然后化合物相开始充分析出。通过对比可以发现,800℃时效处理时化合物析出较为充分。


    从图中可以看出随着时效温度越高,晶粒越大,这是因为温度越高,晶粒间相互吞并长大的过程越快。腐蚀坑主要位于晶界上,因为晶界上的活性比其他地方高,同样条件下更容易析出化合物相。同时比较相同温度时效下的氮含量不同的试样,可以得知,随着氮含量的增加,晶界宽度减小,这是因为析出物在晶界上的析出量减少,说明了氮具有抑制和延缓析出物在晶界的析出的作用,有效的减少贫络区,提高耐腐蚀性。同时使得析出物在样品内分布更加均匀,经时效处理,生成的弥散强化相增加,提高了不锈钢的强度。将图作比较可以看出条状组织随着氮含量的增加而减少,随着温度的升高而降低。图中并未明显发现沿着晶界生成的化合物相,这可能是由于钢中铬锰含量较高,氮溶解度增加,全部固溶到基体中。


    晶粒大小标定是通过Image-Pro Plus 6.0软件标定金相显微照片晶粒大小,如图所示。从图中可以看出,经过热处理的试样晶粒大小要超过锻后空冷态试样,同时时效态晶粒大小要超过固溶态,而且时效热处理的温度越高,晶粒直径就越大,锻后空冷态2#(0.16%N)试样晶粒最小,而1#(0.14%N)试样900℃时效的晶粒大小为最大。说明了时效处理能显著增加样品的晶粒大小,时效温度越高,样品晶粒大小增加幅度越大。随着氮含量的增加,晶粒减小,这说明氮有细化晶粒的作用。


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